Beschreibung
Die Gas-Chromatographie ist eine der bemerkenswertesten Neuent wicklungen in der analytischen Chemie, durch welche die Trennung von unzersetzt verdampfbaren Substanzen ermoglicht wird. Eine chromatographische Auftrennung von Gasen stellt nur einen Spezialfall unter den chromatographischen Methoden dar. Es solI daher zuniichst ein allgemeiner Dberblick iiber die chromatographischen }Iethoden gegeben werden. 1. Chromatographische Methoden Definition der Chromatographie: Chromatographie ist eine physi kalische Trennmethode, bei der die zu trennenden Substanzen zwischen zwei Phasen verteilt werden. Eine dieser Phasen ist stationiir, die andere be ?I'eglich und durchsickert die stationiire Phase. Als stationiire Phasen kommen naturgemiiB nur Festkorper oder Fhissigkeiten in Frage, wahrend als bewegliche Phasen Gase oder Fliissigkeiten in Betracht gezogen werden miissen. Hieraus ergeben sich demnach vier grundverschiedene Kombinationen, die aIle experimentell verwirklicht sind (Tab. 1). Tabelle 1. Die verschiedenen chromatographischen Verfahren Stationare Phase I Fest Fliissig I (Adsorption) (Verteilung) I Gas (Gas-Chro- Gas-Adsorptions- Gas-Verteilun- matographie) chromatographie chromatographie I i Fliissig Fliissigkeits-Adsorptions- FHissigkeits-V erteilun- chromatographie chro.matographie (z. B: I (Tswettsche AdsorptlOns Pa plerchroma togra phle) I chromatographie) AuJ3er dies en chromatographischen Verteilungsverfahren gibt es in der Laboratoriumspraxis noch Verteilungsmethoden, bei denen beide Phasen z. B. im Gegenstrom zueinander bewegt werden. Nach der oben angegebenen Definition waren aber diese Verfahren nicht als Chromato graphie zu bezeichnen.
Autorenporträt
Inhaltsangabe1. Chromatographische Methoden.- 2. Geschichte der Chromatographie.- 3. Prinzip der gas-chromatographischen Arbeitstechnik und einige für die Praxis wichtige Begriffe.- I. Theoretische Behandlung.- 1. Einteilung der Säule in theoretische Bodenhöhen.- 2. Van Deemter-Gleichung.- 3. Berechnung der zur Trennung zweier Substanzen notwendigen Trennstufenzahl: Auflösung.- 4. Analysenzeit.- 5. Vergleich der Trennwirksamkeit von Destillations- und Chromatographie- Kolonnen.- 6. Bestimmung physika Iis eher Konstanten mittels Gas-Chromatographie.- a) Bestimmung der Aktivitätskoeffizienten ? nach Kwantes U. Rijnders.- b) Berechnung der Verteilungskoeffizienten und Lösungswärmen.- II. Trennsäulen.- 1. Geometrie der Trennsäule.- a) Bereitung der gestreckten, senkrechten Säule.- b) Säulenspiralen.- 2. Adsorbentien für die Gas-Chromatographie.- 3. Übergang Adsorptionschromatographie-Verteilungschromatographie.- 4. Stationäre Phase bei der Flüssigkeits-Gas-Chromatographie.- a) Der Träger.- b) Chemische Umsetzungen labiler Verbindungen.- c) Trennflüssigkeit.- d) Selektivität der Trennflüssigkeit.- 5. Chromatographiesäulen großer Trennwirksamkeit.- III. Kapillar-Chromatographie.- 1. Theorie der Kapillar-Chromatographie.- 2. Apparatur zur Kapillar-Chromatographie.- a) Probengröße und Probengeber.- b) Herstellung der Kapillarrohre.- 3. Imprägnierung der Kapillaren.- 4. Anwendung der Kapillar-Chromatographie zur qualitativen und quantitativen Analyse.- IV. Apparaturen zur Gas-Chromatographie.- 1. Trägergas, Messung von Differenzdruck und Trägergasdurchfluß.- 2. Einbringung der Proben.- a) Einbringung von Gasen.- b) Injektion von Flüssigkeiten mittels Mikrometerspritzen.- c) Vorrichtung zur Injektion von Flüssigkeiten und Gasen.- d) Spezielle Probengeber.- 3. Einrichtungen zur Messung der getrennten Gase (Detektoren).- a) Physikalische Detektoren.- b) Physikalisch-chemische Detektoren.- c) Biologische Objekte als Detektoren.- 4. Registriervorrichtungen, Schreiber, Integratoren.- 5. Thermostaten.- a) Siedethermostaten.- b) Flüssigkeitsthermostaten.- c) Luftthermostaten mit absoluter Temperaturregelung und Luftumwälzung.- 6. Wiederauffangvorrichtungen.- a) Die Kühlfallen.- b) automatische Fraktionssammler.- 7. Gesamtanordnungen zur Gas-Chromatographie.- V. Praktische Anwendung der Gas-Chromatographie.- 1. Prinzipielles zur qualitativen Analyse und zur Identifizierung.- 2. Prinzipielles zur quantitativen Analyse.- a) Quantitative Analyse durch Titrationsdetektoren, Volumen- oder Druckmessung.- b) Quantitative Analyse mit dem Gasdichtemeter.- e) Quantitative Analyse mit der ?-Strahlen-Ionisationskammer.- d) Quantitative Analyse mit dem ?-Strahlen-Argon-Detektor.- e) Quantitative Analyse mit dem Scottschen Flammendetektor.- f) Quantitative Analyse mit dem Flammenionisationsdetektor.- g) Quantitative Analyse mit Wärmeleitfähigkeitsmeßzellen.- h) Apparative Voraussetzungen zur quantitativen Analyse.- i) Nullpunktsstabilität und Empfindlichkeit.- 3. Analyse von Kohlenwasserstoffen und Analyse des Erdöls.- a) Festkörper-Gas-Chromatographie gasförmiger Kohlenwasserstoffe.- ?) Trennung von Kohlenwasserstoffen (C1-C4) an verschiedenen Adsorbentien bei fortlaufender Erhöhung der Temperatur. Thermo-Gas-Chromatographie.- ?) Trennung von C1-C4-Kohlemvasserstoffen an Silicagel und Aluminiumoxid.- ?) Adsorptions-Chromatographie niederer Kohlenwasserstoffe mit Kohlendioxid als Trägergas (Janak-Methode).- b) Trennung niederer Kohlenwasserstoffe an imprägnierten, aktiven Trägern.- ?) Trennung niederer Kohlenwasserstoffe an imprägniertem Aluminiumoxid.- ?) Trennung von C5- und C6-Kohlenwasserstoffen an Aktivkohle/Squalan (Trennung von 2-3-Dimethylbutan und 2-Methylpentan).- c) Verwendung von Zeolithen (Molekularsieben) in der Gas-Chromatographie von Kohlenwasserstoffen.- ?) Trennung von i- und n-Kohlenwasserstoffen an Molekularsieben.- ?) Trennung von Olefinen und Paraffinen an Zeolithen: Bestimmung geringer Mengen Paraffin in technischen Olefinen.- d) Flüssigkeits-Gas-C
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